甲醇测定中不确定度的评价

2022-08-12 21:10:20 第一文档网 [ 字体：小中大 ] [

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气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告

1. 试验方法：

1.1 分析方法：取1.0021g样品用5ml水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g纯甲醇以纯化水定容到1000ml的标准溶液以GC单点外标法进样分析，以峰面积定量。

1.2 仪器：岛津GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，30米FFAP毛细管柱柱。色谱室温度：120℃，进样口

温度：150℃，检测器温度：150℃。柱流速：50ml/min,氢气流速：50ml/min，空气流速：500ml/min。量器具：赛多利斯BSA224S分析天平、5ml吸量管、1000ml容量瓶 1.3 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。

2. 测量数学模型：

2.1 样品中甲醇含量计算公式：

C样＝

S样M标S标M样

。其中C样：样品中甲醇含量， S样：样品的峰面积，

：标

面积，C样：标准溶液的浓度。

S样M标S标M样

2.2 不确定度计算公式：由公式C样＝

导出样品测量中引发不确定度来源包括：

①测量重复性U1 ②天平测量U2 ③吸量管U3 ④容量瓶U4 ⑤甲醇纯度U5

3. 不确定度的计算：

1）测量重复性

测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进5次，计算其峰面积的标准偏差来获得。如：标准峰面积： 23676，25052，24705，24338，25839。平均：24722。

U（S标） S标

:0.033。样品峰面

积：1737，1789，1851，1926，1971。平均：1855。

U（S样） S样

:0.052。C=0.0076mg/ml

U1=(

US标S标

)（

2

US样S样

2

）=0.0616

2)天平测量引入不确定度

已知赛多利斯BSA224S电子天平(最大允许误差±0.0002g)，假设为矩形分布，故天平线性分量为：

0.0002

3

＝1.15×10-4

U2=1.15×10/3.0784=2.2×10=0.0022%

-4-5

3）吸量管引入的不确定度

校准（假设为三角分布）：U（容）＝

0.0303*5

0.0035

温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃ 产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105% 假设温度变化为矩形分布，则

0.105%

3

＝0.0006

合成U3=0.0035

2

0.0006

2

0.36%

4）容量瓶引入的不确定度

1000ml容量瓶，允许最大误差为0.4ml 校准：U（容）＝

0.43*1000

＝0.00023

温度：测定时温度为20±5℃ ，水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃ 产生的体积变化为±（5×2.1×10－4）＝0.105% 假设温度变化为矩形分布，则

0.105%

3

＝0.0006

（0.0006）0.00064 合成U4=（0.00023）

22

5)甲醇的纯度引入的不确定度 U5

akw

由供应商资料知甲醇含量≥99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k=3 U5=0.00029 综上

合成标准不确定度U(C)CU1U2U3U4U50.0076×0.062=0.00038 3.1 扩展不确定度：

2

2

2

2

2

扩展不确定度：UKU(C),K取2，U＝2×0.00038＝0.00076。样品结果表示为： C样= C±0.00038（K＝2）

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