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制度（程序）名称 表格名称 审核： 批准： 李凤英 制度版本： B/0 表格编号： 表格版本： 表格页码： 2 GC-14C气相色谱仪操作规程 归档部门： 质检部 本规程适用于FID检测 1 操作步骤 1.1 开机准备 1.1.1 打开载气气源总阀，调节输出压力和流量控制表压为待测压力。刚开始通入载气时，由于流路中有空气，因此要先通一段时间载气，然后再启动系统。一般需要20min以上，如系统长时间（3个月以上）未用则需要1h以上； 1.1.2 打开主机电源与工作站，在主机上设置相应参数； 参数设定方法：例如：柱温为：36℃、进样口温度：200℃、检测器温度：250℃、检测器：FID。设定步骤如下： COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。 柱的程序升温设置：COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER— —升温速率—ENTER—终止温度。 例如：初始温度为36℃，保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃，保温1min。 升温设置：COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER—— ——30—ENTER—90—— ENTER—1—ENTER。 1.1.3 检查所设定条件，等载气通入时间在10min以上后，按动SYSTEM键启动系统，温度开始上升。 1.2 信息采集 1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后，打开空气、氢气气源。调节其输出压力和流量控制表压为待测压力； 1.2.2 用专用打火器在通道2点火，点火时先降低空气流速； 1.2.3 火点着后，在工作站观察基线，如不平稳用ZERO调零； 1.2.4 基线平稳后，在进样口1进样； 1.2.5 进样后，快速启动STATER，工作站将自动记录待测样的出峰图谱； 1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。 1.3 关机 1.3.1 分析结束后，设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃，开始降温； 1.3.2 关氢气、空气气源，灭火； 1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后，可以关闭气相色谱仪了。按SYSTEM后按OFF键，最后关闭电源和载气气源。 2 柱老化 2.1打开载气气源总阀，调节输出压力和流量控制表压为待测压力。刚开始通入载气时，由于流路中有空气，因此要先通一段时间载气，然后再启动系统。一般需要10min以上，如系统长时间未用则需要1h以上； 2.2 色谱柱与检测器断开，旋开螺母，把色谱柱从检测器下部取出； 2.3 打开主机电源与工作站，设置柱温COL150℃、进样口温度INJ220℃、检测器温度DET为250℃； 2.4 检查所设定条件，等载气通入10min后，按SYSTEM健启动系统，温度开始上升； 2.5 等温度升到设定温度后保持3-4h； 2.6 老化完毕后，设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃，降温； 2.7当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后，可以关闭气相色谱仪了。按SYSTEM后 制度（程序）名称 表格名称 审核： 批准： 李凤英 制度版本： B/0 表格编号： 表格版本： 表格页码： 2 GC-14C气相色谱仪操作规程 归档部门： 质检部 按OFF键，最后关闭电源和载气气源。 3 常见故障排除 3.1 常见故障 3.1.1基线波动 可能原因：载气泄漏或进样口被污染； 3.1.2 信号噪音过频或过大 可能原因：载气或氢气纯度有问题、石英嘴脱落或下方落有灰尘、信号收集部位被污染； 3.1.3 未检测到峰或出峰太小 可能原因：无载气气流或载气泄漏、进样量太小、火焰熄灭、检测器参数设置不当； 3.1.4 出现鬼峰 可能原因：柱内有样品残留、待测样被污染、进样口被污染、进样针被污染； 3.1.5 保留时间或峰面积重现性差 可能原因：载气流速波动大、进样针内的待测样被污染、进样口被污染、色谱柱过载。 3.2 解决步骤 3.2.1 检查参数设定是否合理； 3.2.2 检查火焰是否熄灭； 3.2.3 检查载气、氢气以及空气的流量控制表压是否正常； 3.2.4 检查载气是否泄漏； 3.2.5 清洗进样针、换新待测样； 3.2.6 进行柱老化； 3.2.7 打开进样口，查看进样口以及玻璃衬管是否被污染； 3.2.8 如还不能解决故障，上报主管会诊。 本文来源：https://www.dywdw.cn/88906137deccda38376baf1ffc4ffe473268fd5a.html
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2023-02-12
